对仪器分析准确性的研究
发布时间:2018-4-16 16:51:47

此文阐述的是在钢铁企业里对实验室仪器分析准确性的研究

   一般来说重工业企业里所用的仪器检验设备有很多种,由于物理性能和化学性能的不同,本文着重讲述了影响化学仪器分析准确性的因素和如何提高化学分析中直读光谱仪测量数据的准确度,使其更有效准确的在工业分析中完成测量任务现在社会发展速度飞快,而一般钢铁企业里所采用的都是直读光谱仪来实现对金属类产品的化学检验。首先,先简单讲下直读光谱仪分析的实验原理:根据原子发射光谱分析技术。试样中的元素的原子,在适当的光源激发作用下,被激发试样表面产生雾状离子团,之后光束通过入射狭缝到达光栅,由于每个元素的波长不同,元素对应的通道分别对元素进行测量,通过光的反射作用,使光束经过各个元素的出射狭缝到达光电倍增管,光电倍增管把光信号放大并转化为电信号,然后通过数据处理系统把试样的真是数据通过计算机体现出来。
   一、为什么现在社会工业生产中直读光谱仪被广泛应用,其在工业尤其是钢铁行业中的优势有以下几点:
   1. 多通道多元素的同时分析检测
光电直读光谱仪可以同时多元素分析,制度光谱法进行炉前分析时,在数分钟内可以同时报出二三十个元素的结果,有利于钢铁炼制过程中进行控制,加速生产,提高生产效率,而过去老式的湿法化学分析速度太慢。
   2. 直接以固态分析,不需要复杂的前处理
直读光谱仪分析前处理试样的过程比化学分析法简单很多,从而大大提高了分析速度,为炉前炼钢生产节约了时间和成本。试样处理过程只需把待测样品表面磨平即可,而化学分析处理试样则需粉碎试样,酸融加热分解比较麻烦。
   3. 多功能,自动化和智能化特点
分析仪器正向智能化发展,发展趋势主要表现是:基于微电子技术和计算机技术的应用,实现仪器分析的自动过转变,通过计算机控制器和数字模型采集数据,运算,统计,处理,提高了仪器分析的数据处理能力,避免了人为误差。
   4. 定量范围广,准确性和稳定性高
直读光谱仪定量分析范围可以从PPM—百分含量,非常适用于微量,痕量分析。当元素含量在0.1-1%或更低时光电直读光谱的准确性更由于化学分析,另外直读光谱仪很大的降低了人为误差,稳定性方面得到很大提高。
   二、为什么说仪器分析中直读光谱仪的准确性比传统的化学分析稳定更准确呢?影响仪器分析的因素有哪些呢?
影响仪器分析准确性的主要因素有二点:
   1. 偶然误差因素:偶然误差有很多比如室内环境即温度湿度的变化,室内的大气气压,还有由于每个人的检验习惯不同而产生的人为误差。但我个人人为这些因素是比较好控制的,可以通过规范仪器操作规程所能避免的。
   2. 系统误差因素:系统误差是必然存在的,因为各个仪器个体的差异和仪器内部结构的差异,实验原理及方法的差异,都会影响测量结果,但这些差异是微乎其微的,都是在国家允许范围之内,并可以通过对仪器的校正和曲线的添加和校政可以大大降低的,特别是日常的仪器维护一定要按要求做好,你对仪器负责,仪器才能对你负责。
   3. 时间空间因素:因为试样的检验时间不同,所产生的测量结果当然也不同。时间的变化可以导致物质的机体产生相应的变化,所以仪器分析中也要注意这一点,严格按照国标要求检验。
   三、直读光谱仪是否比其它的方法测量数据更加稳定准确?答案当然是肯定的,那么怎么样才能更有效的提高直读光谱仪的测量准确性?
   1.测量步骤及模式选择对仪器分析准确性的影响
  1.1使用环境:放置光谱仪的实验室应该防震,洁净,通风干燥(如我所使用的日本岛津公司生产的PDA-7000 的环境要求:温度23正负5之间,适度在15-70%之间),一般来说直读光谱仪的相对适度应该小于80%,室内温度应该保持在0—50度之间,在同一个校准周期内室内温度变化不超过5摄氏度。
  1.2现场电源电压要求:PDA-7000直读光谱仪的电源电压一定要是220V,切忌380V电压,因为PDA-7000只是过流保护,没有过压保护,并且电压220V变化小于10%,频率50HZ,变化小于2%,并且接地良好。
  1.3检查氩气瓶是否有氩气,并且必须是纯度99.99%以上的高纯氩气,氩气的纯度与流量对分析测量值有很大影响.检查氩气是否与主机,压力表正确链接,打开氩气阀,检查氩气压力是否在10bar以上。
  1.4开机后,检查气压温度等条件是否满足仪器正常使用的要求。一般主机压力显示在5-5.5之间,温度在40正负1之间,一切正常时候就可以开始其他操作。
  1.5在开机之后到可以测量的这段时间大约在10分钟左右,在等待过程中可以先进行式样打磨,试样打磨对于测量也很重要,如打磨偏细则测得碳含量偏低,如打磨偏粗则测得碳含量偏高,对于试样的打磨粗磨后,最好用40#的砂子细磨。同一点也不能进行2次激发,否则结果也有偏差。样品表面纹路清晰,无缩孔,无砂眼则可进行测量分析,打磨好的试样表面不可以有手触摸,这是人为操作误差中常见的误差,一定要严格按安全操作规程操作。
  1.6选择模式,根据所测量试样的材质不同,而采用其相应的模式,低合金钢,铬钢,铬镍钢等的模式并不相同,应选择适合材质的模式,这点也很重要,它直读光谱仪测量准确性的关键,简单的说,直读分析测量属于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加准确,这也是本文的核心—仪器分析中直读光谱仪的准确性更好。
  1.7检验电极和激发装置是否清洁,用电极刷清洁电极和激发装置,电子表面钝化则需更换,然后用专业电极安装工具使其固定在正确位置(一般电极端部到分析面距离4mm).
  1.8用废样打点,直到打出的点符合3-6 mm金属光泽点要求后,用与被测样品相近的标准试样测量,若标样的测量值与标准值偏差小,就可以进行测量了,若偏差较大或不稳定,应对此标样做OPS,若OPS结果仍不理想,那就需要重新制作曲线了,知道问题解决为止。
   2.标准样品及标准化对仪器准确度的影响
  2.1人员培训。检测精度与操作人的习惯有很重要的关系,所检测人员必须经过专业培训,熟练掌握操作方法后才可上机操作。检验人员必须有相应的资格证明,熟悉国家标准和国标的允许误差范围。
  2.2电极,适配器,橡胶圈等属于消耗品,要做到定期检查,发现不符立即更换,日常的仪器维护也很重要,它直接影响仪器分析的准确性,这点是保证仪器分析准确性的一个重要环节。
  2.3每次测量结束后,一定要认真查看燃烧点是否正常,如发现扩散放电需重新检测。
  2.4每测量20次左右时应休息一会设备,设备在温度较高的环境下测量时因该增加休息次数,一面高温下损坏仪器,影响测量结果,在开关机时注意间隔时间应在5分钟以上。
  2.5打磨不同基体的试样应更换砂纸,尽量避免基体时间的污染,做曲线时也要注意。
  2.6废气排放管路需要定期清理,清洗方法:调试氩气流量开到最大,防止清理管路时废气进入氩气管路形成污染,取下胶皮管,把废气排出,注意安装胶皮管时应用硅子封闭。
在实际检验工作中,由于环境变化,时间空间变化,人为操作习惯常常会影响仪器分析的准确性。以上是我简单的阐述了我在这几年检验工作中所积累的经验,只要严格按照国家标和我所提的几点方法,相信一定会使仪器分析的测量数据更加准确,不过准确性一词只是相对来说,通过大量比对试验充分的证明了上述办法可以做到提高仪器分析的准确性,而直读光谱仪在仪器分析中得优势明显,不仅速度快,分析周期短,稳定性与准确性也好过与传统的分析方法,在如今社会高速发展的形势下,仪器分析早已取代了传统的分析方法,光电直读光谱仪在现阶段工业生产中有着举足轻重的地位